由于旋转蒸发器结构精细、严密,如果操作不当,就可能使旋转蒸发器损坏或引起结构变化而降低精度,缩短旋转蒸发器的使用寿命。因此,测量人员必须本着对国家、集体财产负责的精神,从思想上高度重视起来,对仪器做到:精心爱护、正确使用。
A.旋转蒸发器的搬运
1、旋转蒸发器必须由测量人员携带,不得碰撞,不得倒放。
2、旋转蒸发器托运,必须放在装有软垫的防震箱子中,并在箱外标明“不得倒置”的字样,写上“光学或电子仪器,小心轻放,严禁重压”。必要时应派人护送。
3、旋转蒸发器由汽车运送时,要防止颠波和震动,一般应放在车的前部软垫上,或由人抱住放在腿上,亦可背在背上,不得放在车箱底柜上。
4、短距离搬站时,仪器要竖着拿,使仪器保持垂直轴的铅垂状态,切不可横扛在肩上,以免碰伤仪器或损坏仪器的轴系。
B. 旋转蒸发器的开箱,装箱和关箱
1、旋转蒸发器打开后,先熟悉各部件的相应位置,取仪器时,一手握支架,一手托基坐或双手握支架,慢慢取出,严禁用手提望远镜或水平轴部位。
2、取出仪器前,先将三脚架安置好,取出后立即放在三脚架上,用中心螺旋固定好。
3、旋转蒸发器在装箱前,观测人员不得离开仪器。
4、旋转蒸发器装箱时,应根据仪器类型,固定或松开制动螺旋,各部件按各自位置放妥当后,方可轻轻合上箱盖,并扣紧两旁的搭钩。
5、关箱时要注意检查工具及附件,看是否安放稳当,以免运输过程中窜动,碰坏仪器部件。
6、箱和盖罩,感到有障碍时,应查明原因,排除后再加盖。严禁硬压、硬扣。
旋转蒸发器主要用于医药、化工和生物制药等行业的浓缩、结晶、干燥、分离及溶媒回收。主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发器的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。
其实,选购旋转蒸发器并不难,只需要注意这5个部分就可以了:
1、浴涡升降
一般来说,浴锅升降更安全、更便捷。
2、电动升降功能
如果考虑性价比、安全性、故障率,那最好选择手动升降,如果是防爆的,那更要选手动升降了。
3、配套真空泵
真空泵是旋转蒸发器的必备产物,需要根据物料所需真空度选配水循环真空泵机械式旋片真空泵。
4、性能指标
气密性。它直接关系到仪器的反应效率和使用寿命。所以购买旋转蒸发器首先要看“真空度”和“真空保压时间”。
5、配套浴锅的功率大小
浴锅的功率对旋转蒸发仪的蒸发速率影响很大,特别是气化时要吸收大量热能的物料。
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影响旋转蒸发器蒸馏效率的因素有哪些?
1、系统的真空值
密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管、真空缓冲瓶、真空泵、真空管道组成,其中影响系统真空的关键因素是真空泵、密封圈和真空管。一般来说,真空泵极限越低,系统的真空值越低。因此,需要通过真空控制器设定合理的真空值,以保证蒸馏效率,避免沸腾。循环水泵极限真空约为0.095办辫补。隔膜真空泵的极限真空可低至2巴。但如果预算允许,可以安装真空控制器或真空阀,可以控制蒸馏所需的系统真空值。
2、密封圈材质
密封圈是承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用的密封圈材料有聚四氟乙烯和橡胶。聚四氟乙烯比橡胶具有更好的耐磨性和耐腐蚀性。硅胶管自然是真空管,因为老化效率比普通胶管慢。
3、蒸发瓶转速
蒸发瓶转速蒸发瓶转速越快,瓶内表面润湿面积越大;但同时由于液膜越厚,所以会增加传热温差。不同粘度的物料有不同的转速,旋转动力由电机提供。
4、冷却介质的温度
为了保证蒸馏效率,一般建议将冷却介质与加热锅温度的温差保持在40颁左右,以便快速冷凝热蒸汽,从而减少蒸汽对系统真空度的影响。
5、锅加热温度
加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快。但考虑到操作的安全性和目标部件的热敏性,常用的温度为60及80以上。但是硅油介质很难清洗。一般来说,我们建议客户降低真空值,以实现更快的蒸馏效率。
旋转蒸发器减压蒸馏操作步骤
一、操作规程
1. 用胶管与冷凝水龙头连接,用真空胶管与真空泵相联。
2. 先将水注入加热槽。最好用纯水,自来水要放置1-2天再用。
3. 调正主机角度:只要松开主机和立柱连结螺钉。主机即可在0-45度之间任意倾斜。
4. 接通冷凝水,接通电源220V/50Hz,与主机连接上蒸发瓶(不要放手),打开真空泵使之达一定真空度松开手。
5. 调正主机高度:按压下位于加热槽底部的压杆,左右调节弧度使之达到合适位置后手离压杆即可达到所需高度。
6. 打开调速开关,绿灯亮,调节其左侧旁的转速旋钮,蒸发瓶开始转动。打开调温开关,绿灯亮,调节其左侧旁的调温旋钮,加热槽开始自动温控加热,旋转蒸发器进入试运行。温度与真空度一到所要求的范围,即能蒸发溶剂到接受瓶。
7. 蒸发完毕,首先关闭调速开关及调温开关,按压下压杆使主机上升,然后关闭真空泵,并打开上方的放空阀,使之与大气相通,取下蒸发瓶,蒸发过程结束。
二、旋转蒸发器注意事项
1. 玻璃件应轻拿轻放,洗净烘干。
2. 加热槽应先注水后通电,不许无水干烧。
3. 所用磨口旋转蒸发器安装前需均匀涂少量真空脂。
4. 贵重溶液应先做模拟试验。确认本旋转蒸发器适用后再转入正常使用。
5. 精确水温用温度计直接测量。
6. 旋转蒸发器工作结束,关闭开关,拔下电源插头。